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車內空氣質檢中質量控制圖的制作與運用

時間:2019-12-20 10:34作者:晁華 張龍 胡曼 史斌
本文導讀:這是一篇關于車內空氣質檢中質量控制圖的制作與運用的文章,車內空氣污染物及其對人體健康的影響受到廣泛關注,其中車內空氣中揮發性有機物的檢測在管控車內空氣質量中起著重要作用,在檢測過程中,質量控制是確保數據可靠性和有效性的關鍵。

  摘    要: 質量控制圖是質量控制活動中一種重要的評價方法,是實驗室提供穩定可靠的檢測結果的有力手段。為了保證車內空氣質量檢測過程中數據的真實可靠性,以車內空氣中甲苯的檢測為例,對控制圖在車內空氣質量檢測中的應用進行分析和探討,結果發現質量控制圖能夠直觀且及時有效地控制車內甲苯測定的分析質量,確保分析結果準確可靠,使檢測過程處于穩定而又進行動態受控的狀態。

  關鍵詞: 車內空氣質量; 控制圖; 質量控制;

  1、 前言

  車內空氣質量關系到人們的身心健康,車內空氣中揮發性有機物含量的檢測尤為重要。車內空氣質量的檢測因受到環境的波動、車內空氣組分的復雜性、部分待測物質含量的微量水平、人員情況及儀器設備的條件等影響,導致測試結果再現性和重復性較差,因此,為獲得準確、有效、完整且具有代表性的測試數據,除強化硬件配置外,實驗室內部質量控制技術也是關鍵措施。

  實驗室內部質量控制的方法主要有人員比對、方法比對、設備比對、留樣復測、空白測試、重復測試、回收率試驗、標準曲線核查以及質量控制圖等[1],其中,質量控制圖是質量控制活動中的重要評價方法,其利用數學計算的方法對數據質量的變化進行直接描繪,能對數據的異常變化和變化趨勢進行及時分析,判定數據是否在可控范圍內,從而采取必要的措施進行糾正,確保數據處于受控狀態[2]。HJ/T400—2007《車內揮發性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》附錄B.7.3.4中也規定了日常分析質量控制采用質控圖來完成,在一定的時間間隔內,取兩份平行控制樣品,至少重復分析20次,制作均值控制圖。采用控制圖對分析工作進行管理和控制,可以避免系統誤差,減少偶然誤差,發現檢測過程中存在的異常波動并加以控制。因控制圖在車內空氣質量方面的應用研究較少,因此以甲苯為例,對控制圖在車內空氣質量檢測中的應用進行介紹。

  2 、控制圖簡介

  控制圖是對過程關鍵質量特性值進行測量、分析、改進,從而檢測過程是否處于控制狀態的一種統計工具,其采用作圖的方式來表達受控的質量指標,通過連續記錄數據,直觀地對結果進行判定,利用它可以區分質量波動是由偶然原因還是系統原因引起的。

  控制圖由中心線(CL)、上控制線(UCL)、下控制線(LCL)、上警告線(UWL)、下警告線(LWL)以及抽取樣本統計量數值的描點序列組成。在統計過程中,如果核查數據點落在警告線之內或落在警告線與控制線之間,但前2個核查數據點落在警告線之內,則說明方法受控;當連續7個核查數據點單調上升或下降,或連續11個點中有10個點在中心線的同側,則說明方法受控但統計失控;當核查數據點在上、下控制線之外,或核查數據點落在控制線和警告線之間,且前兩個核查數據點中至少有1個也落在該范圍內,則說明方法失控;當出現后兩種情況時,應及時排查糾正[3]。
 

車內空氣質檢中質量控制圖的制作與運用
 

  按使用目的的不同,控制圖主要分為分析用控制圖和控制用控制圖兩類,而按統計計量分類,控制圖分為計量控制圖和計數控制圖,其主要類型有平均值與極差或標準差控制圖、平均值與移動極差控制圖、中位數與極差控制圖、不良率控制圖和缺點數控制圖等[4],化學實驗室測定過程中常用的為平均值與標準差或極差控制圖。其中,平均值控制圖表明系統控制能力,主要用來判斷系統效應對測定過程的影響是否增大,用于考察準確度;而標準差或極差控制圖表明隨機控制能力,主要用來判斷隨機效應對過程的影響是否增大,用于考察精密度,只有在兩個控制圖中的變量均在控制線內才表明該過程是受控的[5]。

  控制樣品的類型包括4類即有證標準物質/標準樣品,標準溶液、室內樣品或室內標準物質/標準樣品,空白樣品,待測(常規)樣品[3]。在日常工作中,通常建議采用2種不同濃度的質控樣品,濃度一高一低,形成一個控制范圍,其中一個質控樣品在參考范圍內,另一個質控樣品的濃度在標準判定值水平處。為簡化過程,本文僅采用單一濃度的甲苯室內標準樣品為控制樣品,采用平均值和極差控制圖為例進行分析。

  3 、試驗方法

  3.1、 主要設備

  主要設備如下。

  a.珀金埃爾默公司生產的熱脫附-氣相色譜/質譜聯用儀,型號為ATD650/Clarus680/SQ8。

  b.珀金埃爾默公司生產的毛細管氣相色譜柱(Elite624),柱長為60 m,內徑為0.32 mm,膜厚為1.8μm。

  c.珀金埃爾默公司生產的不銹鋼Tenax-TA吸附管。

  3.2 、試劑

  甲苯標準樣品(環保部標準樣品研究所),依據我國最新制定的“GB/T 15000標準樣品工作導則”系列標準選取,確保試驗結果的科學性和合理性。

  3.3 、色譜條件

  載氣流速為1.2 mL/min;程序升溫:初溫50℃保持10 min,以5℃/min的速率升溫至250℃,恒溫5 min。

  3.4、 檢測方法

  測定方法采用HJ/T 400—2007《車內揮發性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》中附錄B規定的方法。

  4、 控制圖的制作

  4.1、 控制圖制作流程

  根據控制圖使用目的的不同,分為分析用控制圖和控制用控制圖兩類。分析用控制圖用于質量和過程分析,研究工序或設備狀態,或確定某一“未知的”工序是否處于控制狀態;控制用控制圖用于實際的生產質量控制,可及時發現異常狀況,或確定某一“已知的”工序是否處于控制狀態。當過程達到確定的穩態后,將分析用控制圖的控制線延長,即得到控制用控制圖。本實驗室制作控制圖的流程如圖1所示。

  4.2 、控制圖的繪制

  采用標準溶液配制100μg/ml的甲醇甲苯溶液,按照上述試驗條件,抽取1.0μl甲醇甲苯溶液注入熱脫附管中進行吸附處理,得到質控樣品,采用熱脫附氣象色譜質譜聯用儀對其進行分析,每月測試1次,每次連續測得2個數據作為1個子組,填入控制圖相應的表格中。重復該過程,剔除異

  常子組后,共獲得20個子組,如表1所示,子組平均值和極差也一并在表1中給出。

  圖1 控制圖制作流程圖
圖1 控制圖制作流程圖

  表1 甲苯質控樣測定值及統計值
表1 甲苯質控樣測定值及統計值

  所有測量值的總平均值X?、標準差s和平均極差Rˉ的計算如下。

  a.中心線CL=Rˉ=3.18μg/ml;

  b.標準差s=極差的均值/d2=3.18/1.128=2.82μg/ml;

  c.UWLR=DWL×s=2.833×2.82=7.99μg/ml;

  d.UCLR=D2×s=3.686×2.82=10.39μg/ml(因為極差總是正值,所以只有上控制線);

  e.系數d2、DWL、D2的值由表2[3]中重復次數n=2行查得,由上述可得極差控制圖如圖2所示。由于圖1中的結果均處于極差控制圖的控制線內,雖然圖2中第2個點處于警告線之外,但是其前、后控制點的值均落在警告線之內,故極差控制圖顯示過程處于受控狀態。

  表2 計量控制圖計算控制線系數表
表2 計量控制圖計算控制線系數表

  圖2 檢測結果的極差控制圖
圖2 檢測結果的極差控制圖

  平均值控制圖繪制如圖3所示。

  a.中心線;

  由圖3可以看出,檢測結果是穩定可靠的。綜合極差和平均值控制圖可以看出,本實驗室內甲苯的檢測處于良好的受控狀態,說明檢測質量是基本穩定的,因此,可以延長控制線,得到控制用控制圖。在日常分析過程中,每批次樣品中插入兩個質控樣品與待測樣品一起分析,然后將兩個控制樣品結果的平均值點在控制圖上,分析檢測質量的變化情況,監控檢測過程是否處于穩定受控狀態。

  圖3 檢測結果的平均值控制圖
圖3 檢測結果的平均值控制圖

  5、 控制圖的應用

  5.1、 常規質量控制

  在日常檢測工作中,分析每批次時,在測定樣品前和完成本批次樣品測定后進行質控樣品的檢測,將測定后的結果點在控制圖3的延長線上,如果質控樣品的實測值在控制線之內,說明該過程為可控的,該批次樣品的分析結果是可信的,如果質控樣品的實測值在控制線之外,說明過程失控,分析結果不可信,應進行檢查并采取相應的處理措施,然后對該批次樣品進行重新測定。此外,在測試方法、設備等方面發生改變時,都應重新繪制質控圖,監測分析質量的變化,保證監測質量。

  5.2 、標準溶液期間核查和有效期的判定

  標準樣品應在低溫4℃和避光條件下保存。新購買的裝于安瓿瓶中的標準溶液其限用日期依據廠家標識,在未開瓶的情況下1~2年內可用,而對于已經開封的標樣及配制好的低濃度標準溶液,其使用期限并未有明確規定,因此可以采用質控的方式對其性狀和有效期進行判定。每隔10天將標液稀釋成100μg/ml,在同一色譜條件下進行測試,將測得的結果點在控制圖3的延長線上,觀察質控情況。開始,監測點均勻的落在中心線附近,一段時間后,監測點開始偏離上下控制線,標液濃度發生偏差,標液失效。

  5.3、 測量不確定度的評定

  不確定度的評定方法主要有精密度法、控制圖法、線性擬合法以及經驗模型法[6]等4種。其中控制圖法(Top-Down法)一般適用于常規化檢測領域,在采用控制圖進行不確定分析時,可以同時把測量數據作為質量控制或期間核查數據的輸入[7]。在期間精密度測量條件下,實驗室按照時間序列對控制樣品進行測量,然后建立單值圖和移動極差圖,在確保過程受控和偏倚的條件下,期間精密度標準差即為實驗室獲得的合成標準不確定度,擴展不確定度為兩倍的期間精密度標準差。

  6 、結束語

  車內空氣污染物及其對人體健康的影響受到廣泛關注,其中車內空氣中揮發性有機物的檢測在管控車內空氣質量中起著重要作用,在檢測過程中,質量控制是確保數據可靠性和有效性的關鍵。質量控制方法較多,質控圖作為探討精密度和準確度一種方法,具有簡單、直觀、方便、快捷的特點,其將統計數據作圖,更加客觀地反應當前設備是否處于可控狀態,注重用數據說話,及時發現異常變化及趨勢,從而采取及時有效的措施加以糾正,不斷優化和改進分析過程,提高效率。在日常工作中,采用質控圖開展質量控制工作,操作性強、實用性大,對分析過程進行控制和管理時會得到較好的結果。

  參考文獻

  [1]周利英,左鵬飛.淺析化學檢測實驗室的質量控制[J].理化檢驗(化學分冊), 2015, 51(10):1448-1450.
  [2]魯剛華.關于實驗室分析中質量控制圖應用及影響因素的探討[J].資源節約與環保, 2015(1):59-64.
  [3] 中國合格評定國家認可委員會.化學分析實驗室內部質量控制指南——控制圖的應用CNAS-GL39:2016[s].2016.
  [4] 國家質量技術監督局.常規控制圖:GB/T 4091-2001.[S].2001.
  [5] 張林田,黃少玉,張冬輝,陸奕娜.化學檢測實驗室內部質量控制方式探討及結果評價[J].理化檢驗(化學分冊), 2013, 49(1):94-97.
  [6] 中國國家標準化管理委員會.檢測實驗室中常用不確定度評定方法與表示:GB/T 27411-2012[s].2012.
  [7]李懌,白正偉,王桂英.利用控制圖進行測試系統質量控制和不確定度評定[J].理化檢驗(化學分冊), 2017, 53(10):1195-1199.

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